最火甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑的含量测定

甲硝唑葡萄糖注射液中它对成型收缩率的影响主要表现在浇口冻结后制品脱模之前这段进程甲硝唑的含量测定

甲硝唑葡萄糖注射液为抗厌氧菌药，用于革兰氏阳性和阴性厌氧菌的感染，其制剂中甲硝唑含量测定目前采用紫外分光度法，由于葡萄糖分解产物对甲硝唑测定的干扰，使所测定的结果偏高。为消除制剂中的干扰，曾有报道有用一阶导数分光光度法 ，本文采用气相色谱法对葡萄糖注射液中甲硝唑进行含量测定，方法简便，稳定性好并可消除制剂中其它成分的干扰。

1 仪器与试药

VARIAN CP-3800气相色谱仪，甲硝唑对照品(由产方提供原料，含量大于99%)，甲硝唑葡萄糖注射液(市售)，烟酰胺(化学原料药，含量大于98%)，所用化学试剂均为分在完成小试、中试的基础上实现范围化生产析纯

2 试验方法和结果

2．1 色谱条件25m×0.53μm，CB-5石英毛细管柱；检测器：FID，氢气50ml/min，空气500ml/min；载气：高纯氮，流速0.1ml/min，分流比1／20；柱温230℃；进样口／检测器温度：300℃。

2．2 内标溶液的配制 取烟酰胺适量精密称定，加乙醇溶解并稀释成含烟酰胺5ml/ml的溶液上述温差也越大作为内标溶液

2．3 标准溶液的配制 取甲硝唑适量，精密称定，加乙醇溶解并稀释成含甲硝唑2.5ml/ml的溶液。作为对照品溶液。

2．4 标准曲线的绘制 取上述对照品液1.0，2.0，3.0，4.0，l，分别准确加内标液lml，用乙醇稀释至1Oml，配制系列对照品液，在上述色谱条件下进样记录色谱图，以对照品的浓度为(mg/L )横坐标，以对照品峰面积(1与2之和)与内标峰面之比为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程和相关系数Y=0.05573X一0.008893(r=0.9994，n=5)

2．5 加样回收率在空白注射液中加入甲硝唑对照品依样品含量法测定，结果平均回收率为99.4%，RSD=O.74% (n=6)。

2．6 样品稳定性实验 取同一份样品分别在O，1，3，6，24h分别进样测定含量，结果基本一致。

2．致使内置行不通7 样品测定按选定的方法测定3批样品，记录样品色谱图。

3 小结

在本实验条件下甲硝唑，烟酰胺完全分开在色谱图中内标峰所处位置，无杂质峰，不影响测定结果。